土壤中殘留量的檢測(cè)方法

發(fā)表時(shí)間：2017-09-25 16:02:39 編輯： 閱讀：

　　樣本用丙酮提取，過(guò)氧乙酸氧化，弗羅里硅土（Florisil）柱層析凈化，氣相色譜法（FPD）測(cè)定。

　　1.主要儀器及設(shè)備

　　氣相色譜儀：帶火焰光度檢測(cè)器（FPD,硫?yàn)V光片）

　　粉碎機(jī)

　　振蕩器

　　旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

　　玻璃層析柱：18cm（長(zhǎng)）×1.5cm（內(nèi)徑）

　　2.主要試劑

　　丙酮：分析純，重蒸餾

　　二氯甲烷：分析純，重蒸餾

　　石油醚：60~90℃，分析純，重蒸餾

　　弗羅里硅土（Florisil）：60~100目，層析用

　　氧化劑：冰醋酸/30%過(guò)氧化氫（1:1,V/V），混合前加1%濃硫酸于過(guò)氧化氫中，配制后4小時(shí)使用，避光貯存，7天后重新配制

　　涕滅威標(biāo)準(zhǔn)樣品：純度99.4%

　　涕滅威亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品：純度99.9%

　　涕滅威砜標(biāo)準(zhǔn)樣品：純度99.8%

　　3.檢測(cè)步驟

　　3.1提取

　　3.1.1棉籽：稱50g粉碎棉籽樣本，加300ml丙酮，20g無(wú)水硫酸鈉，浸漬過(guò)夜，振蕩提取4h,抽濾，取1/2體積濾液（相當(dāng)25g樣本），加4ml氧化劑，攪拌30min后加40ml 10%碳酸氫鈉水溶液，攪拌20min,加150ml蒸餾水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮至約50ml.

　　3.1.2土壤：稱100g過(guò)40目篩樣本，加300ml丙酮/水（1:1,V/V），振蕩提取3h,抽濾，取1/2體積濾液（相當(dāng)50g樣本），加8ml氧化劑，攪拌30min后加80ml 10%碳酸氫鈉水溶液，再攪拌20min后加50ml蒸餾水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮至近干，加少量丙酮，再濃縮至約lml,定容后待測(cè)。

　　3.2柱層析凈化

　　層析柱中上下兩端加2cm厚無(wú)水硫酸鈉，中間加10g弗羅里硅土。用10ml二氯甲烷預(yù)淋，將棉籽樣本提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中，先用50ml丙酮/石油醚（2:8,V/V）淋洗，棄去淋出液，再用60ml丙酮/石油醚（1:1,V/V）淋洗，收集淋出液并濃縮至近干，再加少量丙酮繼續(xù)濃縮至約lml,定容后待測(cè)。

　　3.3氣相色譜法測(cè)定

　　檢測(cè)器：火焰光度檢測(cè)器（FPD,硫?yàn)V光片）

　　色譜柱：2m（長(zhǎng)）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱

　　擔(dān)體：Gas Chrom Q,60~80目

　　固定液：4%Carbowax20M

　　檢測(cè)溫度：色譜柱160℃，檢測(cè)器250℃，進(jìn)樣口300℃

　　載氣：氮?dú)猓?ge;99.9%），60ml/min

　　燃燒氣：氫氣30ml/min,空氣30ml/min

　　保留時(shí)間：涕滅威砜為6min5s,